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                凯氏定氮仪原理和操作步骤

                来源: 发布时间:2021-07-07

                1.有机物中的胺根在强热和CuSO4,浓H2SO4作用下,硝化生成(NH42SO4
                反应式为
                2NH2 H2S04 2H=(NH42S04(其中CuSO4做催化剂)
                2.在凯氏定氮器中与碱作用,通过蒸馏释放出NH3,收集于H3BO3溶液中
                反应式为:
                NH42SO4 2NaOH2NH3 2H2O Na2SO4
                2NH3 4H3BO3=(NH42B4O7 5H2O
                3.用已知浓度的H2SO4(或HCI)标准溶液滴定,根据HCI消耗的量计算出㊣ 氮的含量,然后乘以相应的换算因子,既得蛋白质的含量点焊机
                反应式为:
                NH42B4O7 H2SO4 5H2O=(NH42SO4 4H3BO3NH42B4O7 2HCl 5H2O2NH4Cl 4H3BO3

                凯氏定氮仪操作步骤:(一)消化1、准备6个凯氏烧瓶█,标号。123号烧瓶中分别加入●适当浓度的蛋白溶液1.0mL,样品要加到烧瓶底部,切勿沾在瓶口╲及瓶颈上。再依次加入硫酸钾-硫酸铜接触剂0.3g,浓硫酸2.0mL30%过氧化氢1.0mL456号烧瓶作为空白对照,用以测定〓试剂中可能含有的微量含氮物质,对样品测定进行校正。456号烧瓶中加入蒸馏水1.0mL代替样液,其余所加试剂与123号烧瓶相同。2、将加好试剂的各烧瓶放置消化架上,接好抽气装置。先用微火加热煮沸,此时烧瓶内物质炭化变黑,并产生大量泡沫,务必注意防止气泡冲出管口。待泡沫消失停止产生后,加大火力,保持瓶内液体微沸,至溶液澄清后,再继续加热使消化液微沸15min。在消化过程中要▓随时转动烧瓶,以使内壁粘着物质均能流入底部,以保证样品完全消卐化。消化时放出的气体内含SO2,具有强烈刺激性,因此自始自终应打开抽水泵将气体抽入自来水排出。整个消化过程均应在通风橱中进行。消化完全后,关闭火焰,使烧瓶冷却至室温。(二)蒸馏和吸收蒸馏和吸收是在微量凯氏定★氮仪内进行的。

                凯氏定氮蒸馏装置种类甚多,大体上都由蒸气发生、氨的蒸馏和氨的吸收三部分组成。

                1、仪器的洗涤仪器安装前,各部件需经一般方法洗涤干净,所用橡皮管、塞须浸在10%NaOH溶液中,煮约10min,水洗、水煮10min,再水洗数次,然后安装并固定在一只铁架台上。仪器使用前,微量全部管道都须经水蒸气洗涤,以除去管道内可能残留的氨,正在使用的仪器,每次测样前,蒸气洗涤5min即可。较长时间未使用的仪器,重复蒸气洗涤,不得少于三次,并检查仪器是否正常。仔细检查各个连◎接处,保证不漏气。首先在蒸气发生器中加约2/3体积蒸馏水,加入数滴硫︽酸使其保持酸性,以避免水中的氨被蒸出而影响结果,并放入少许沸石(或毛细管等),以防爆沸。沿小玻杯壁加入蒸馏水约20mL让水经插管流入反应室,但玻杯内◤的水不要放光,塞上棒状玻塞,保持水封,防止漏气。蒸气发生后,立即关闭废液排放管上的开关,使蒸气只能进入反应室,导致反应室内的水迅速沸腾,蒸■出蒸气由反应室上端口通过定氮球进入冷凝管冷却,在冷凝管下端放置一个锥形瓶接收冷凝水。从定氮球发烫开始计时,连续蒸煮5min,然后移开煤气灯。冲洗完毕,夹紧蒸气发生器与收集器之间的连接橡胶管,由于气体冷却压力降低,反应室内废液自动抽到反应室外壳中,打开废液排出口夹子放出废液。如此清洗23次,再在冷凝管下换放一个盛有硼酸-指示剂混合液的锥形瓶使冷凝管下口完全浸没在溶液中,蒸馏12min,观察锥形瓶内的溶液是否变色。如不变色,表示蒸馏装置内部已洗干净。移去锥形瓶,再蒸馏12min,用蒸馏水冲洗冷凝器下口,关闭煤气灯,仪器即可供测样品使用。

                2、无机氮标准样品的蒸馏吸收由于定氮操作繁琐,为了熟悉蒸馏和滴定的操作技术,初学者宜先用无机氮标准样品进行反复练习,再进行有机氮未知样品的测定。常用巳知浓度的标准硫酸铵测试三次。取洁净的100mL锥形瓶五只,依次加入2%硼酸溶液20mL,次甲基蓝-甲基红混合指示剂(呈紫红色)34滴,盖好瓶口待用。取其中一只锥形瓶承接在冷凝管下端,并使冷凝管的出口浸没在溶液中。注意:在此操作之前必须先打开收集器活塞,以免锥形瓶内液体倒吸。准确吸取2mL硫酸铵标准液◥加到玻杯中,小心提起棒状玻塞使硫酸铵溶液慢慢流入蒸馏瓶♀中,用少量蒸馏水冲洗小玻杯3次,一并放人蒸馏瓶中。然后用量筒向小玻杯中加入10 mL 30%NaOH溶液,使碱液慢慢流□入蒸馏瓶中,在碱液尚未完全流入时,将棒状玻塞盖紧。向小玻杯中加约5mL蒸馏水,再慢慢打开玻塞,使一半水流入蒸馏瓶,一半留在小玻∮杯中作水封。关闭收集器活塞,加热蒸气发生器,进行蒸馏。锥形瓶中的硼酸-指示剂混合液由于吸收了氨,由紫№红色变成绿色。自变色时起,再蒸馏35min,移动锥形瓶使瓶内液面离开冷凝管下口约lcm,并用少量蒸馏水冲洗冷凝管下口,再继续蒸馏1min,移开锥形瓶,盖好,准备滴定。在一次蒸馏完毕▲后,移去煤气灯,夹紧蒸气发生器与收集器间的橡胶管,排除反应完毕的废液,用水冲洗小玻杯几次,并将废液排除。如此反复冲洗干净后,即可进行下一个样品的蒸馏。按以上方法用标准硫酸铵再做两次。另取2mL蒸馏水代替标准硫酸铵进行空白测定二次。将各次蒸馏的锥形瓶一起滴定。

                3、未知样品及空白▓的蒸馏吸收将消化好的蛋白样品三支,空白对照液三支,依次作蒸馏吸收。加5mL热的蒸馏水至∮消化好的样品或空白对照液中,通过小玻杯加到反应室中,再用热蒸馏水洗涤小玻杯3次,每次用水量约3mL,洗涤液一并倒入反应室内。其≡余操作按标准硫酸铵的蒸馏进行。由于消化液内硫酸钾浓度高而呈粘稠状,不易〓从凯氏烧瓶内倒出,必须加入热蒸馏水5 mL稀释之,如果有结晶析出,必须微热溶解,趁热加入玻◥杯,使其流入反应室。此外,还应当注意趁仪器洗涤尚未完全冷却时立即加入样品或空白对照液,否则消化液通过冷却的管道容易析出结晶,造成堵塞。(三)凯氏定氮仪滴定样品和▂空白蒸馏完毕后,一起进行滴定。打开接受瓶盖,用酸式微量滴定管以0.0100mol/L的标准盐酸溶液进行滴定。待滴至瓶内溶液呈暗灰色时,用蒸馏水将锥∩形瓶内壁四周淋洗一次。若振摇后复现绿色,应再小心滴入标准盐酸溶液半滴,振摇观察瓶内溶液颜色变化,暗灰色@ 在一二分钟内不变,当视为到达滴定终点。若呈粉红色,表明已超越滴定终点,可在已滴定耗用的标准盐酸溶液用量中减去0.02mL,每组样品的定氮终点颜色必须完全一致。空白对照液接受瓶内的溶液颜色不变或略有变化尚未出现绿◆色,可以不滴定。记录每次滴定耗用标准盐酸溶液毫升数,供计算用。

                 

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